Spektrumvizsgálat. A csillagászat spektrális elemzése
Spektrális analízis (A kibocsátási spektrumok segítségével) a gazdaság szinte minden ágazatában alkalmazást tartalmaz. Széles körben használják fém termékek gyors vas elemzés, acél, öntöttvas, valamint a különböző speciális acélok és kész fém termékek, létrehozni tisztaság a tüdő, a szín és a nemesfémek. A geokémiai spektrális analízis az ásványi anyagok összetételének tanulmányozása során. BAN BEN vegyipar és ágak közel hozzá, a spektrumanalízis segítségével meghatározható a tisztaság a gyártott és használt termékek, elemzésére katalizátorok, különböző maradékok, kicsapás, egér és mosás; Az orvostudományban - a fémek nyitására különböző szerves szövetekben. Számos különleges feladat, amely más módon nehéz megengedett vagy nem oldódik, gyorsan és pontosan megoldható a spektrális elemzés segítségével. Ez magában foglalja például a fémek eloszlását ötvözetekben, az ötvözetben és a szulfid ásványi anyagok és más zárványok közötti kutatás; Ezt a fajta tanulmányt néha a kifejezés jelöli helyi elemzés.
A spektrális analízis céljától és feladataitól függően e vagy más típusú spektrális berendezés kiválasztása a spektrális analízis céljától és feladataitól függően történik. A platina fémek (RU, RH, PD, OS, IR, PT), valamint Fe, CO, NI, SG, V, MO, W, TI, MN, ZR, RE, NB és a leginkább Megfelelő kvarcspektrográfok nagyobb diszperzióval, 4000-2200 ӑ csíkos spektrumhosszúsággal legalább 22 cm. Más elemek m. B. Alkalmazások, 7-15 cm hosszú spektrumok spektrumai. Általában az üvegoptika spektrogramjai kisebb értékkel rendelkeznek. Ezek közül a kombinált eszközök kényelmesek (például Hilger és Fuss), amelyek kívánt esetben spektroszkópként és spektrográfként alkalmazhatók. A következő energiaforrások a spektrumok beszerzésére szolgálnak. egy) Égő keverék lángja - Hidrogén és oxigén, oxigénkeverékek és könnyű gáz, oxigénkeverék és acetilén vagy végül levegő és acetilén. Az utóbbi esetben a fényforrás hőmérséklete 2500-3000 ° C. A láng a leginkább alkalmas lúgos és alkáliföldfém spektrumok, valamint olyan elemek, mint Cu, HG és TL. 2) Voltova ív. a) szokásos, ch. arr. DC, erővel 5-20 A. Nagy sikertelenséggel, nagymértékű elemzésre használják, nehezen törik az ásványi anyagokat, amelyeket darabokra vagy finoman törött porokra adnak egy ívbe. A fémek kvantitatív elemzéséhez egy hagyományos volt ív használata nagyon jelentős hátrányt jelent, amely abban a tényben áll, hogy az elemzett fémek felületét oxidfóliával borítják, és az ív égetése a végén egyenetlen. A Volt ív hőmérséklete eléri az 5000-6000 ° C-ot. b) A 2-5 V-os erővel 2-5 A-os erővel végzett szakaszos ív (abreissbogen). Egy speciális adaptáció segítségével az ív égése másodpercenként 4-10 alkalommal megszakad. Ez a gerjesztési módszer csökkenti az analizált fémek felületének oxidációját. Magasabb feszültségen - akár 220 V, és az áram 1-2 A - szakaszos ív is alkalmazható oldatok elemzésére. 3) Spark kibocsátásaz indukciós tekercs, vagy gyakrabban, egy transzformátor állandó vagy (előnyösebb) AC teljesítménye 1 kW-ig, így a másodlagos láncban 10 000-30000 V. Három típusú kisütést használnak, a) a karkanácsok és induktivitás nélkül A másodlagos lánc, amelyet néha nagyfeszültségű ív (Hochspannungsbogen) neveznek. A folyadékok analízise és az olvadt sók ilyen kisülésekkel nagyon érzékenyek. b) a másodlagos láncban lévő kapacitással és induktivitással rendelkező gyújtáskibocsátások, amelyeket gyakran említenek kondenzált szikrák, sokoldalúabb energiaforrás, amely alkalmas a szinte minden elem spektrumának gerjesztésére (kivéve alkálfémek), valamint gázok. A befogadási sémát az 1. ábrán adjuk meg. egy,
ahol R jelentése az elsődleges láncban, a változó áram transzformátor, C 1 - A tartály a másodlagos láncban I, S - a kapcsoló megváltoztatja az induktivitás L 1, U egy szinkron megszakító, LF - egy szikrázó, F - Spark rés. A másodlagos lánc rezonanciájában a C 2 induktivitást és változó tartályt használva a II. Szekunder lánc konfigurálva van; A rezonancia jelenlétének jele az aktuális A legnagyobb áram, amelyet egy Milliameter A. által mutatott. A szinkron megszakító U és az ISRRODER LF másodlagos áramkörének kinevezése - az elektromos kisülések elkészítéséhez mind a karakter, mind a számban monotonizálható egy bizonyos idő; A szokásos munkákkal az ilyen kiegészítő szerelvények nincsenek beírva.
A metalok vizsgálata során a másodlagos áramkörben 6000-15000 cm-es kapacitást alkalmaznak, és a 0,05-0,01 N-re történő induktivitást a szekunder láncba való elemezésére használják, néha 40 000 ohm ellenállási vízállósággal injektálható. A gázt kis kapacitású induktivitás nélkül vizsgálják. c) TESLA aktuális kisülések, amelyeket az 1. ábrán bemutatott áramkörrel végezünk. 2,
ahol V jelentése voltmérő, A - amméter, T-transzformátor, C-kapacitás, TT - teszt transzformátor, F - szikra rés, ahol az analit bevezetése. A TESLA áramlatokat olyan anyagokra alkalmazzák, amelyek alacsony olvadásponttal rendelkeznek: különböző növényi és szerves készítmények, szűrők csapadék, stb. A fémek spektrális elemzésével nagyszámú, ezek általában elektródák, és ők bármilyen formához csatolva például az 1. ábrán bemutatottaktól. ,
ahol A jelentése az elemzett vastag huzal elektróda, b az ónból, C jelentése hajlított vékony huzal, D jelentése lemez, vastag hengeres rúdból vágva E egy olyan forma, amely nagy szeletekből van rögzítve. A kvantitatív analízissel mindig ugyanolyan alakra van szükség, és az elektródák kitett szikrafelületének mérete. Kis mennyiségű elemzett fémmel lehet használni a peremet egy tiszta fémből, például aranyból és platinából, amelyben az elemzett fém erősödik, amint az az 1. ábrán látható. Négy.
A fényforrás megoldásainak bevezetése érdekében néhány módot javasolnak. A lánggal való munka során a Ledgerad permetezőt vázlatosan ábrázolják. 5 egy speciális égővel együtt.
A permetezőn keresztül fújó levegő megragadja a 3 -10 cm3-es mennyiségbe áramló vizsgálati folyadékot a C mélyen, és finom por formájában az A égőre utal, ahol a gáz keverése következik be. Az ívben lévő megoldások bevezetésére, és tiszta szén- vagy grafit elektródákat alkalmaznak a szikra, amelyek egyike mélyül. Szükséges azonban, vegye figyelembe, hogy nagyon nehéz főzni a szénat teljesen tiszta. A tisztításhoz használt módszerek a só és a hidrogén-fluor-savak alternatív forráspontjai, valamint a hidrogén atmoszférában történő kalcinálás 2500-3000 ° C-ig - Ne adjon széneket a szennyeződésektől, továbbra is (bár) Ca, MG, V, TI AL, FE, SI, V. A kielégítő tisztaság szintén szén is kalcinálása a levegőben elektromos áram: Az átmérője 5 mm átmérőjű, körülbelül 400 A áram van, és egy erős izzólámpa (legfeljebb 3000 ° C) oly módon érhető el, hogy elegendő legyen ahhoz, hogy elegendő legyen, hogy néhány másodpercek alatt a szennyeződések nagy része eltűnt. Vannak ilyen módszerek is a szikra megoldásainak beadására, ahol maga a megoldás az alsó elektróda, és a szikra szétszóródik a felületére; Egy másik elektród képes bármilyen tiszta fémet szolgálni. Egy ilyen eszköz példája az 1. ábrán látható. 6 Herloha folyékony elektróda.
Az elmélyítés, ahol a vizsgálati oldatot öntjük, platina fóliával szembesül, vagy vastag aranyréteggel borítva. ÁBRA. A 7. ábra mutatja a Hitchna készüléket, amely a szikra megoldásának bevezetésére szolgál.
A hajóból és a gyenge jet vizsgált oldata belép a csőbe és egy kvarc fúvókájába, a szikra kibocsátás gömbjával. Az üvegcsőbe behelyezett alsó elektróda az E. fúvóka, az 1. ábrán látható. 7 Különben van egy kivágás az egyik oldalon az oldat oldatához. D - Üvegbiztonsági hajó, amelyben kerek lyuk Az ultraibolya sugárzásból való kilépéshez. Ez a hajó kényelmesebb, hogy kvarc lyuk nélkül legyen. A felső elektródához F, grafit, szén vagy fém, szintén alkalmazkodik a plakk védelmét a fröccsenő. A High Voltage Arc, amely erősen inflacing a vizsgált anyagokat, a hűtők, amikor oldatokkal dolgoznak, használatos elektródákat hűtéssel, mint az vázlatosan ábrán látható. nyolc.
Vastag huzalon (6 mm átmérőjű), egy csővel erősítjük egy G-tölnel G-t, ahol a jégdarabokat elhelyezzük. A vezeték felső végén, a kerek vaselektród E átmérője 4 cm és 4 cm magasság, amelyet a Platinum pohár P; Az utóbbit könnyen eltávolíthatjuk tisztítás céljából. A felső elektróda is d. B. Tolsztojás az olvadás elkerülése érdekében. Kis mennyiségű anyagok elemzése során - kicsapódási szűrők, különböző porok stb. - Az 1. ábrán bemutatott eszköz használható. kilenc.
A vizsgált anyagból és szűrőpapírból készülnek, és a jobb vezetőképességű oldathoz képest, például a NaCl-t az alsó elektródra helyezzük, néha a kvarc (rosszabb üveg) csőben kötött tiszta kadmiumból áll; A felső elektróda szintén tiszta fém. Ugyanezen vizsgálatok esetén, amikor a TESLA áramlatokkal dolgozik, a Spark rés speciális kialakítása, amely az 1. ábrán látható. 10 a és b.
A kör alakú csuklópánton az E alumíniumlemezet a kívánt helyzetben erősítjük, amelyet egy g üveglap, és az F szűrőpapírban az utolsó előkészítménnyel borítunk. A gyógyszert bármilyen savval vagy sóoldattal nedvesítjük. Az egész rendszer kis kondenzátort jelent. A gázok vizsgálatához zárt üveg vagy kvarc edényeket használnak (11. ábra).
A gázok mennyiségi elemzéséhez kényelmes az arany vagy platina elektródák használata, amelyek vonalai összehasonlításra alkalmasak. A szikra és az ívben lévő anyagok bevezetésére szolgáló fenti eszközök szinte mindegyikét speciális háromszorosítói erősítik. Példa lehet az 1. ábrán látható gramm állványa. 12:
a D csavar használatával az elektródákat egyidejűleg mozgatják és eltolják; Az E csavar az optikai padhoz párhuzamos felső elektróda mozgatására szolgál, és a C csavar az alsó elektród oldalsó fordulatához; Az állvány teljes tetejének oldalsó fordulataihoz csavarja be a csavart; Végül, a csavar segítségével, de felemelheti vagy csökkentheti az állvány teljes tetejét; N - Égők, poharak stb. Állványa, az energiaforrás kiválasztása a vizsgálat bizonyos céljára a következő hozzávetőleges táblázat vezethető.
Minőségi elemzés. Kiváló minőségű spektrális elemzéssel az elemek felfedezése számos tényezőtől függ: az elem eleme, az energiaforrása, a spektrális berendezés azon képességének, valamint a fotográfiai lemezek érzékenységének feloldásával . Az elemzés érzékenységét illetően a következő utasításokat végezheti. Amikor dolgozik szikrakisülések oldatok, 10 -9 -10 -3% lehet nyitni, és a fémek 10 -2 -10 -4% a vizsgált elem; Egy volt ívvel való munka esetén a nyitó határértékek körülbelül 10-3%. Abszolút szám, hogy m. B. A lánggal való munkavégzés során 10-4 -10 -7 g, és 10-6 -10 -8 g vizsgált elemű szikrás kisülésekkel. A legnagyobb felfedezési érzékenység fémekre és metalloidokra vonatkozik - B, P, C; kevésbé érzékenység a metalloidok, mint az SE és az emberek számára; Haloidok, valamint S, O, N a csatlakozásokon, amelyek nem m. B. Nyitott és m. B. B. Csak néhány esetben a gázkeverékekben.
Kiváló minőségű elemzés esetén a legnagyobb érték "Az utolsó sorok", és a probléma elemzése során a spektrális vonalak hullámhosszainak legpontosabb meghatározása. Vizuális vizsgálatokban a hullámhosszakat a spektrométer dobra számolják; Ezek a mérések csak hozzávetőlegesnek tekinthetők, mivel a pontosság általában ± (2-S) ӑ és a hibaintervallum kaizer tábláiban, körülbelül 10 spektrális vonalak, amelyek a λ 6000 és az 5000 ӑ λ válaszolható ≈ 4000 ӑ. Sokkal pontosabban meghatározzák a hullámhossz spektrográfiai elemzésben. Ebben az esetben a mérő mikroszkóppal történő spektrogramokon, az ismert hullámhosszú és meghatározott vonalak közötti távolság; A Gatman képlet szerint a hullámhossz az utóbbi. Az ilyen mérések pontossága, ha olyan műszerrel dolgozik, amely körülbelül 20 cm hosszúságú spektrumú csíkot ad, ± 0,5 ӑ λ ≈ 4000 ӑ, ± 0,2 ӑ λ ≈ 3000 ӑ és ± 0,1 ӑ λ ≈ 2500 ӑ esetén. A táblázatok hullámhossza megtalálja a megfelelő elemet. A normál működés alatt lévő vonalak közötti távolságot 0,05-0,01 mm pontossággal mérjük. Ezt a technikát néha kényelmesen kombinálják a spektrumok felvételével az úgynevezett gatman szelepekkel, amelyek két típusa látható az 1. ábrán. 13, A és B; A spektrográf segítségével különböző magasságokat tehetsz. ÁBRA. 13, vázlatosan ábrázolja az X anyag minőségi elemzését - az A és a V-es spektrumok létrehozását az 1. ábrán. 13, D azt mutatja, hogy az Y lényegben az A elem mellett a g betű jelzi a g betűt, van egy keverék, amelynek vonatai z. Ezzel a recepcióval egyszerű esetekben kvalitatív elemzést végezhet anélkül, hogy a REJUCER Távolságok felé fordulna a vonalak között.
Mennyiségi elemzés. A kvantitatív spektrumanalízis, vonalak, amelyek a legfontosabb koncentrációja érzékenységét Di / DK, ahol I az intenzitást a vonal, és K a koncentrációja elemében. Minél több koncentráció érzékenység, a pontosabb elemzés. Az idő múlásával teljes vonal Mennyiségi spektrális elemzés módszerei. Ezeket a módszereket követik.
ÉN. Spektroszkópiai módszerek (fotográfiai felvétel nélkül) szinte minden fotometrikus módszer. Ez magában foglalja: 1) Baratta módszer. Ugyanakkor, a spektrumok két anyag gerjeszti - a vizsgált és standard - látható a látómezeje spektroszkópból közelében, az egyik a másik felett. A sugarak menetét az 1. ábrán mutatjuk be. tizennégy,
ha az f 1 és az f 2 két szikra rés, akkor a fény, amelyből származik a Nicol N 1 és N 2 prizmái, polarizáló sugarak kölcsönösen merőleges síkokban. A prizma d segítségével a sugarak a spektroszkópba esnek. A Nicolas harmadik prizmája a vizuális csőbe kerül - az analizátor az a forgás, amely a két összehasonlító vonalak azonos intenzitása. Korábban alatt kutatási standardok, azaz olyan anyagot, amelynek az ismert mennyiségben az elemek, a függőség között jön létre a forgásszög az analizátor és a koncentrációt, és a rajz készült Ezen adatok szerint. Az analizátor forgásszögének elemzése során a kívánt százalék. A módszer pontossága ± 10%. 2). A módszer elvét abban a tényben rejlik, hogy a fénysugarakat után a prizma az spektroszkóp áthaladnak a prizma a Vollaston, ahol eltérnek a két gerenda és polarizált egymásra merőleges síkban. A ray stroke diagramját az 1. ábrán mutatjuk be. tizenöt,
ahol s a slot, p - a spektroszkóp prizma, W a Vollaston prizma. A nézet területén két spektrum B1 és 2, amely egymás mellett fekszik; L - Magnaya, N - Analyzer. Ha forgatja a Vollaston prizmáját, a spektrumok egymáshoz képest mozognak, ami lehetővé teszi, hogy két vonalak közül kettőt kombináljon. Például, ha egy vasat tartalmazó vanádiumot elemezünk, a vanádium vonal a közeli monokróm vasvonalhoz igazodik; Ezután az analizátor elforgatása, ugyanazt a vonalak fényességét. Az analizátor forgásszöge, mint az előző eljárásban, a kívánt elem koncentrációjának mértéke. A módszer különösen alkalmas vas-analízisre, amelynek spektruma sok vonallal rendelkezik, amely lehetővé teszi, hogy mindig megtalálja a kutatáshoz megfelelő vonalakat. A ± (3-7)% módszer pontossága. 3) Okkalini módszer. Ha az elektródák pozícionálhatók (például az elemzett fémek) vízszintesen, és a tervezést a fényforrásból a spektroszkóp függőleges nyílásához mutatják, mind az m. B. Nyisd ki a koncentrációtól függően, nagyobb vagy kisebb távolságra az elektródáktól. A fényforrás egy nyíláshoz készült, mikrotrikus csavarral felszerelt speciális lencsével. Az elemzés során ez a lencse mozog, és a fényforrás képe mozog, amíg a spektrum bármilyen szennyezővonala eltűnik. A szennyeződés koncentrációjának mérete a lencse skálán számít. Jelenleg ezt a módszert is tervezték a munkához ultraibolya rész spektrum. Meg kell jegyezni, hogy a Lokier ugyanolyan módon használta a spektrális berendezés résének megvilágítását, és a mennyiségi spektrális analízis módszerét fejlesztették ki, mivel. Módszer "hosszú és rövid vonalak". négy) Közvetlen fotometriai spektrumok. A fent leírt módszereket vizuálisnak nevezik. Lundagord helyett vizuális tanulmányok helyett a spektrális vonalak intenzitásának mérésére szolgáló fotocellával. Az alkálifémek meghatározásának pontossága, amikor egy lánggal dolgozik, elérte ± 5% -ot. A szikra kibocsátásban ez a módszer nem alkalmazható, mivel ezek kevésbé állandóak, mint a láng. A másodlagos láncban végzett változó induktivitáson alapuló módszerek is vannak, valamint a spektroszkópba esett fény mesterséges gyengülését, mielőtt eltűnnek a vizsgált spektrális vonalak látószögében.
II. Spektrográfiai módszerek. Ezekkel a módszerekkel a spektrum fotográfiai pillanatfelvételeit vizsgálják, és a spektrális vonalak intenzitásának mérete a fotográfiai lemezen megadott feketés. Az intenzitás becsült vagy szem, vagy fotometriás.
DE. Fotometria nélküli módszerek. 1) Az utolsó sorok módszere. Ha a spektrum bármely elemének koncentrációjának változása megváltoztatja a vonalak számát, ami lehetővé teszi az állandó munkakörülmények között, hogy megítélje az elem koncentrációját. Képek Számos Anyagok spektruma az érdekes komponensek ismert tartalmával, spektrogramokon, a vonalak számát meghatározzák, és a táblázatok összeállunk, ami azt jelzi, hogy mely vonalak jelennek meg ezeken a koncentrációkban. Ezek a táblák tovább szolgálnak az analitikai definíciókhoz. A spektrogramon való elemzés során meghatározzuk az érdeklődés elemeinek számát, és a táblázatok százalékos tartalmat tartalmaznak, és a módszer nem ad egyedüli számjegyet, hanem a koncentráció határait, azaz "-tól". Ez leginkább megbízhatóan lehet megkülönböztetni egymástól koncentrációban, hogy különböznek egymástól 10-szer, például 0,001-0,01%, 0,01 és 0,1%, stb elemzési táblázatok számít csak jól meghatározott munkakörülmények különböző laboratóriumokban, ők jelentősen változhat; Ezenkívül a munkakörülmények állandóságának alapos betartása szükséges. 2) Az összehasonlító spektrumok módszere. Az A + X% B elemzett anyag több spektruma, amelyben a B X elem tartalmát meghatározzák, és az A + A% B, A + B% B szabványos anyagok ugyanazon fotográfiai lemezén, , A + C% -uk, ahol az A, B, C-ismert százalék a V. sorok intenzitására vonatkozó spektrogramokon, amelyek között koncentrációk x. A munkakörülmények állandóságának kritériuma a közeli A közeli A. minden spektrogramjának intenzitásának egyenlősége. Az oldatok elemzése során ugyanolyan mennyiségű bármely elemet adunk a vonalakhoz, majd a munka állandóságát A feltételeket a vonalak intenzitásának egyenlősége alapján ítélik meg. Minél kisebb a különbség az A, B, S, ... és annál pontosabban az A vonalak intenzitásának egyenlőségének pontosabbá tétele, a pontosabb elemzés. A. A rizs, például az A, B, C, ... egymással kapcsolatos koncentrációt alkalmazzuk, mint 1: 1,5. A módszer a koncentráció (TestverFahren) számára guttig és a tourwalld, kizárólag az elemzése megoldások, szomszédos a módszer összehasonlító spektrumok. Abban rejlik, hogy ha két, a% a és x% a (x többé-kevésbé a) -t tartalmazó oldatban, amely most már spektruma által meghatározható, akkor az N elemek száma hozzáadódik ezekhez a megoldások bármelyikéhez. Így hogy mindkét spektrumon lévő vonalak intenzitása ugyanolyan lett. Ezáltal az X koncentrációt meghatározzuk, amely egyenlő (± n)% -kal. Az A és B bizonyos vonalak intenzitásának elemzéséhez és az A. 3 tartalom becsléséhez is hozzáadhat bármely más elemet. A homológ par. Az A + egy% -os anyag spektrumában az A és B elemek vonalában nem egyformán intenzív, és ha ezek a vonalak elegendőek, akkor két ilyen A és B vonalat talál, amelynek intenzitása ugyanaz lesz. Egy másik összetételű A + B% ugyanolyan intenzitásban van más A és B vonalak, stb. Ezeket a két azonos vonalat homológ pároknak nevezik. Azokat a koncentrációkat, amelyekben a homológ párokat végzik rögzítési pontok Ez a pár. Ennek a módszernek a munkájához, szükség van az ismert kompozíció anyagainak homológ párjainak előkészítésére. Minél nagyobb az asztal, azaz annál inkább homológ párokat tartalmaznak rögzítési pontokkal, amennyire csak lehetséges, a pontosabb elemzés. Ezek a táblák szépek nagyszámú, Ráadásul bármely laboratóriumban használható, mivel a kibocsátás feltételei pontosan ismertek összeállításukban és ezek a feltételek m. B. tökéletesen reprodukálva. Ez a következő egyszerű felvétel használatával érhető el. Az A + egy% anyag spektrumában az A elem két sorát választjuk ki, amelynek intenzitása nagyon sokkal változik a másodlagos láncban lévő önindukció nagyságától függően, ez egy ív (a semleges atomhoz tartozó) ) és egy szikra sor (az ion tulajdonában). Ez a két sor hívják rögzítési pár. Az önindukció nagyságrendjének kiválasztásával a pár vonala ugyanaz, és a készítményt ezeken a körülmények között végezzük, mindig a táblázatokban. Ugyanezen feltételek mellett az elemzést is elvégzik, és a homológ pár megvalósításában a százalékos tartalom. A homológiai gőz módszerének számos módosítása van. Ezek közül a legfontosabb módszer kiegészítő spektrumAzokban az esetben, ha az A és B elemek nem rendelkeznek elegendő mennyiségű vonallal. Ebben az esetben az elem spektrumának vonalai és bizonyos módon vannak társulnak a másik, megfelelőbb elem vonalához, és az A szerepe a G. elem lejátszásához kezdődik. A homológ párok módszerét úgy tervezték meg Gerl és Shveyser. Alkalmazható mind az ötvözetekre, mind a megoldásokra. A pontosságát átlagosan körülbelül ± 10%.
BAN BEN. Fotometria módszerei. 1) Barratta módszer. ÁBRA. 16 adja meg a módszert.
F 1 és F 2 - két szikrahiány, amellyel a standard és elemzett anyag spektruma egyidejűleg izgatott. A fény az S 1 és S 2 forgó ágazaton keresztül halad át, és a DRISM S segítségével d képzi a spektrumokat, amelyek a másik felett helyezkednek el. A vizsgálat alatt álló elem vonalának szektorainak kiválasztásával ugyanazt az intenzitást kapjuk; A meghatározott elem koncentrációját a vágás nagyságrendjének arányából kell kiszámítani. 2) hasonló, de egy szikraintervallummal (17. ábra).
Az F-ről szóló fény két sugárra oszlik, és áthalad az S 1 és S 2 szektoron keresztül, egy GYFLUBLE RHOMBRE R-vel két spektrumcsíkot kapunk a másik felett; SP - spektrográf. Az ágazati vágásokat a szennyezővezeték intenzitásának intenzitásáig és a fő anyag bármely közeli vonalának intenzitására és a minta nagyságrendjének aránya alapján a meghatározott elem% tartalmát kiszámítjuk. 3) fotométerként alkalmazva forgó logaritmikus szektor A sorok spektrogramokon vannak beszerezve. Wedge-szerű fajok. Az egyik ilyen ágazat és annak pozíciója a spektrográfhoz képest a működés közben az 1. ábrán látható. 18, A és b.
Szektor, Clipping Obeys egyenlet
- LG ɵ \u003d 0,3 + 0,2L
ahol ɵ az ív hossza a teljes kör részeiben, amely az I. távolságot illeti, mm-ben mért sugara végéig. A vonalak intenzitásának mértéke a hossza, hiszen az ék alakú vonalak elemének tartalmának változása is megváltozik. Korábban az ismert tartalmú minták szerint a% tartalom bármely vonalának függőségének függvénye épül fel; A spektrogramban való elemzés során az azonos vonal és a diagram hossza a százalékos tartalom. Ennek a módszernek több különböző módosítása van. Meg kell adnia a T.N. által használt Shab módosítását Dupla logaritmikus szektor. Az ágazat nézete az 1. ábrán látható. tizenkilenc.
A vonalakat ezután egy speciális gép segítségével vizsgálják. A logaritmikus szektorok, ± (10-15)% -os pontosság elérése; Az SHAB módosítása ± (5-7)% pontosságot biztosít. 4) Gyakran használják a spektrális vonalak fotometriáját fény és termoelektromos spektrofotométerek segítségével különböző tervek. A kényelmesek a termoelektromos fotométerek kifejezetten kvantitatív elemzési célokra. Például, ábra. A 20. ábra egy kamra fotométer-sémát mutat:
L-állandó fényforrás kondenzátorral K, M jelentése egy fotográfiai lemez teszt spektrum, SP - rés, O 1 és 2 - lencsék, V - zár, TH egy hőmérő, amely csatlakozik a galvanométerhez. A vonalak intenzitásának mérése a galvanométer nyilak eltérése. Kevésbé valószínű, hogy az önellátó galvanométerek használata, amelyek rekordot adnak a vonalak intenzitásának görbe formájában. Az elemzés pontossága az ilyen típusú fotometria alkalmazásával ± (5-10)%. Ha más módszerekkel kombinálva a mennyiségi elemzés, az M. B. megnövekedett; például, három vonal módszere A Shaba és a Schrettler, amely a homológ párok és fotometriai mérések módszerének kombinációja, kedvező esetekben a ± (1-2)% pontosságot adhat.
Spektrális analízis, Minőségi módszer. és mennyiségek. Definíciók Összetétel In-ina kibocsátási spektrumok, abszorpció, visszaverődés és. Az atom- és molekuláris spektrális elemzés különbözik, a TO-RYE feladata az ACC. Elementális és molekuláris kompozíció. A kibocsátás, vagy izgatott rell spektrumaira költenek. Módszerek, abszorpciós spektrális analízis - az elektromágn abszorpciós spektrumán. Sugárzás elemzett tárgyakkal (lásd). A vizsgálat céljától függően a használt SV-in-va, a használt spektrumok, a hullámhosszúság, stb. Az elemzés, a berendezések, a spektrumok mérésére szolgáló módszerek stb. Az eredmények jellemzői nagymértékben eltérnek. Ennek megfelelően a spektrális analízis számos énre oszlik. Módszerek (lásd különösen,).
Gyakran előfordul, hogy alatt spektrumanalízis, csak atomi EMIS-signeous spektrális analízis (NES) -Methods, alapján a tanulmány az emissziós spektrumok a szabad, értjük. és a gázfázisban a 150-800 nm hullámhossz-régióban (lásd).
A szilárd in-in-in NaIB elemzése során. Gyakran használják az ív (közvetlen és váltakozó áram) és a speciálisan leíró jellegű szikrabántalmazásokat gyakran használják. Stabilizátor. generátorok (gyakran elektronikus vezérléssel). Az univerzális generátorokat is létrehozzák, a K-RHYE segítségével, különböző típusú, változó paraméterekkel rendelkeznek, amelyek befolyásolják a vizsgált minták gerjesztési folyamatainak hatékonyságát. A szilárd elektromosan vezetőképesség közvetlenül íveket vagy szikrákat szolgálhat; A nem vezetőképesség szilárd, és egy szén egy vagy egy másik konfiguráció mélyítésére kerül. Ebben az esetben az elemzett V-BA teljes (permetezését) elvégzik, mind a frakcionált utóbbi, mind az összetevők izgalmát fizikai. és vegyi anyag. Ön, amely lehetővé teszi, hogy növelje az elemzés érzékenységét és pontosságát. A frakcionálás hatásának növelése érdekében széles körben használják a vizsgált v, amely hozzájárul a képződéshez a magas hőmérsékletű [(5-7) · 10 3-] szénhétert. (stb.) A meghatározott elemek. A GEOL elemzéséhez. Az űrlapon széles körben használják a hamisítás vagy a szén-dioxid-kibocsátás zónájába való fújás módját.
Ha elemezzük, valamint a különböző típusú szikragyárakat, az izzítás kisülésének fényforrásait is használják (a grima lámpák, a padlón lévő kisülés). A kombinációt fejlesztették ki. automatizálás. Források, In-Rye for vagy permetezés, Használja a lámpatestet az izzító kisülés vagy az elektrotermich. Az elemzők és a spektrumok, például - nagyfrekvenciás plazmatronok beszerzése. Lehetőség van optimalizálni a meghatározott elemek feltételeit és gerjesztését.
Elemzésekor folyadék (p-Mards), a legjobb eredményeket akkor kapjuk, nagyfrekvenciás (HF) és az ultra-frekvencia (mikrohullám) plasmatrons működő inert, valamint lángfotometriás. Elemzés (lásd). A T-Ri stabilizálásához az optimális szinten való kisülést például IN-IN-B-ben vezettük be. . A toroid konfiguráció induktív kötéssel történő kibocsátását különösen sikeresen alkalmazzák (1. ábra). Végzi az RF energia felszívódásának és a spektrum gerjesztésének zónáit, amely drasztikusan növeli a gerjesztés hatékonyságát és a hasznos analit arányát. Jelzés a zajra, és t. ARR., A KÖZÖSSÉG KÜLÖNLEGES LÉTÉKÉRE VONATKOZÓ TÁMOGATÁSA. A gerjesztési zónát pneumatikus vagy (kevésbé gyakran) ultrahangos permetezőkkel vezetik be. A HF és a mikrohullámú plasmatronok és a láng fotometriai alkalmazásával kapcsolatos elemzésekor kapcsolódik. A standard eltérés 0,01-0,03, amely bizonyos esetekben lehetővé teszi az AED-ek használatát a pontos, de több időigényes és hosszú távú vegyi anyagok helyett. Elemzési módszerek.
A keverékek esetében különlegesnek kell lenniük. Vákuumberendezések; A Spects izgatottan rf és mikrohullámú kibocsátás. A fejlesztéssel kapcsolatban ezeket a módszereket ritkán használják.
Ábra. 1. HF plasmatron: 1-fáklya kimenő; 2-zóna spektrumi gerjesztés; 3-övezet az RF energia felszívódásának; 4-fűtés. Induktor; 5 bemeneti hűtés-adás (,); A reformok 6-bevitele (); 7 bemeneti permetezett (gáz-argon hordozása).
Elemzés során magasan Tisztaság Ha szükséges az elemek meghatározásához, a TO-kórok tartalma kevesebb, mint 10 -5 -10%, valamint a toxikus és radioaktív B-B elemzésével előkezelt; Például, részben vagy teljes mértékben elválasztották a meghatározott elemeket az alapból, és lefordítják őket az RR kisebb térfogatába, vagy hozzájárulnak egy kisebb tömeghez kényelmesebbé a VA elemzéséhez. A komponensek szétválasztásához az alap frakcionált desztillációját (kevésbé gyakran szennyeződések) használják. NESA A felsorolt \u200b\u200bChem. A módszereket általában hívják. Kémiai spektrális analízis. teljes Az elválasztás műveletek és a meghatározott elemek jelentősen növeli a bonyolultságát és időtartamát az elemzés, és ronthatja azok pontosságát (vonatkozik. A standard deviáció eléri 0,2-0,3 értékek), de csökkenti a kimutatási határok 10-100 alkalommal.
Különleges. A NESA régió mikroszkóp (helyi) elemzés. Ugyanakkor a Micro-térfogat% -os VA (több tíz mkm-re több. Μm-re), általában bepároljuk lézerimpulzussal, amely a minta hangmagasságával működik, amely átmérője több. Tíz mikron. A spektrum gerjesztéséhez az impulzusos szikra-kisülést leggyakrabban használják, a lézerimpulzussal szinkronizálva. A módszert a vizsgálatban, fémben használják.
A spektrumokat spektrométerek (Quantometrov) segítségével rögzítik. Sokféle ilyen eszközök vannak, amelyek különböznek a fényesség, a diszperzió, a képesség megoldása, a spektrum munkaterülete. A nagy fény szükséges a gyenge sugárzás regisztrálásához, egy nagy diszperzió - a spektrális vonalak elválasztására szoros hullámhosszúsággal, ha több kábelspektrumot elemez, valamint növeli az elemzés érzékenységét. A fényszóró készülékek, a diffrakciót használják. Rácsok (lapos, homorú, sor, holografikus, profilozott), több. száz-sok száz Több ezer stroke milliméterenként, lényegesen kevesebb kvarc vagy üveg prizma.
(2. ábra), a spektrumok regisztrálása a különlegesek számára. vagy (kevésbé gyakran), előnyösen kiváló minőségű AED-vel, mert lehetővé teszi a minta teljes spektrumának tanulmányozását (az eszköz munkaterületén); Ugyanakkor használják a mennyiségekre. Az elemzés összehasonlításra kerül. Olcsó, elérhetőség és könnyű szolgáltatás. A spektrális vonalak forgását mikrofotométerekkel (mikrosztensitométerek) mérjük. Az ECM vagy a mikroprocesszorok használata automata. Mérési mód, eredményeik feldolgozása és végső elemzési eredmények kiadása.
2. ábra. Optikai séma: 1-bemeneti rés; 2-forgó tükör; 3-Spheric. tükör; 4-difraktok. rács; 5-világítási világítási skála; 6-skálán; 7-fotó műanyag.
Ábra. 3. A kvantum-mérő rendszer (40-es regisztrációs csatornáról csak három): 1-polikromátor; 2-dithrakts. rácsok; 3 hétvégi csikó; 4-FEU; 5 bemeneti résidők; 6 - fényforrásokkal; 7 - szikra- és ívkibocsátások generátorai; 8- elektronikus felvevő; 9 - A kiszámítás kezelése. összetett.
A fotoelektrikákat spektrométerekben végzik. Regisztrációs elemzés. Jelek fotoelektronikus multiplikátorok (FEU) automatikus automatikus automatikus használatával. Adatok feldolgozása számítógépen. Fotoelektromos. Többcsatornás (legfeljebb 40 csatorna vagy több) polikróm kvantikusan (3. ábra) lehetővé teszi, hogy egyidejűleg regisztrálja az analit. A program által megadott összes elem sorai. A szkennelési monokromátorok használata során többelemesaz elemzést a spektrum szerint magas szkennelési sebesség biztosítja a meghatározott programnak megfelelően.
Az elemek (C, S, P, MA, AS, stb.), A NAB, az intenzív analit meghatározása. A bin vonalak a spektrum UV régiójában helyezkednek el a 180-200 nm-nél kisebb hullámhosszon, vákuumspektrométereket használnak.
A kvantizométerek használata esetén az elemzés időtartama határozza meg. Az eredeti készpénz előkészítéséhez szükséges eljárások mértéke az elemzéshez. A minta készítmények idejének jelentős csökkenését a NAB automatizálásával érik el. Hosszú távú szakaszok - az R-árok standard összetételére, dörzsölésére és egy adott tömeg kiválasztására. Mn. Az esetek többarányú NES-t többé végzik. Percig, például: az R-méterek elemzése automatikus ZIR segítségével. Fotoelektromos. RF plazmatronokkal rendelkező spektrométerek, vagy az automatikus automatikus automatikus gátlással való elemzés során. A sugárzási forráshoz való benyújtás.
A fekete és a színben kifejezett félmennyiségek gyakoriak (utalva. Standard eltérés 0,3-0,5 vagy annál több) módszer a fő vagy az anyaanyag tartalmának meghatározására. jellemző komponensek, pl Jelöléskor, amikor a fémhulladékot az ártalmatlanításáért stb. Ez egyszerű, kompakt és olcsó vizuális és fotoelektrikákat használ. Eszközök (stílusok és stilometriás) a szikragenerátorokkal kombinálva. Az elemek meghatározható tartalmának tartománya - Többetől. A több tucat százalék százalékának tizede.
Az Aerns tudományos kutatásban alkalmazandó; Ezzel kinyitották. Az elemeket régészetisal vizsgálják. Tárgyak Állítsa be a készítményt mennyei Tel stb. A NESA-t széles körben használják a Technol vezérléséhez. A folyamatok (különösen a kezdeti nyersanyagok összetételének megteremtése, Tehnol. és késztermékek), tárgyak kutatása stb. Meghatározható az időszakos szinte minden elemével. Rendszerek nagyon széles tartalomtartományban - 10-7% (PKG / ml) tíz százalékra (mg / ml). A NES előnyei: esetlega nagyszámú elem (legfeljebb 40 vagy annál nagyobb) egyidejű meghatározása elég nagy pontossággal (lásd a táblázatot), a módszertan sokoldalúsága. elemzés során In-B, expressz, összehasonlító egyszerűség, elérhetőség és alacsony berendezések.
, ed. HR Zilberstein, L., 1987; Kuzyakov Yu.ya., Semenhenko K.A., ZO-KOV N.B., A spektrális elemzés módszerei, M., 1990. Yu.I. Korovin
Spektrális analízis - Az anyagok egyik legfontosabb fizikai kutatási módszere. Úgy tervezték, hogy meghatározzák az anyag minőségi és mennyiségi összetételét a spektrumán alapulva.
A vegyi anyagok már régóta ismertek, hogy a vegyi elemek vegyületei, ha a lángban készülnek, jellegzetes színekre festik. Tehát a nátriumsók a láng sárga, és a bór-kapcsolatok zöldek. Az anyag festménye akkor fordul elő, ha egy bizonyos hosszúságú hullámot bocsát ki, vagy elnyeli őket a fehér fény teljes spektrumából. A második esetben a szem számára látható szín kiemelkedik, hogy ne legyen megfelelő, hogy ezek az abszorbeált hullámok, a másik pedig további, ami fehér fényt ad velük.
A múlt század elején megállapított mintákat 1859-1861-ben foglaltuk össze. Kirchhof és R. Bunsen német tudósok, amelyek bizonyították, hogy minden egyes vegyi elemnek saját jellegzetes spektruma van. Ez lehetővé tette az elemi elemzés típusa - egy atomi spektrális analízis létrehozását, amellyel lehetséges az anyagok szuszpenziójában lévő különböző elemek tartalmának számszerűsítése az atomok vagy ionok lebomlása lángban vagy elektromos ív. Még a módszer kvantitatív változata előtt is sikeresen alkalmazták az égi testek "Elementális elemzését". A múlt században már a spektrális analízis segített felfedezni a nap és más csillagok összetételét, valamint nyitott néhány elemet, különösen héliumot.
A spektrális elemzés segítségével nemcsak különböző kémiai elemeket, hanem azonos elemű izotópokat is megkülönböztetünk, általában egyenlőtlen spektrumokat adnak. Az eljárást az anyagok izotópos összetételének elemzésére használják, és különböző izotópokkal rendelkező molekulák eltérő elmozdulásán alapulnak.
X-sugarak, amelyet a V. Xentgen német fizikájának nevének neveznek, aki 1895-ben kinyitotta őket, az egyik legrövidebb teljes spektrumrész elektromágneses hullámokaz ultraibolya fény és a gamma sugárzás között található. A röntgensugarak felszívásakor az atomok izgatottak a kernel közelében található mély elektronok, és különösen erősen vannak. A röntgen atomok kibocsátása, éppen ellenkezőleg, a mélységelektronok átmeneteihez kapcsolódnak izgatott energiaszintekkel a szokásos, álló helyzetben.
És ezek és más szintek csak szigorúan meghatározhatják az energiákat az atommag töltésétől függően. Ez azt jelenti, hogy ezeknek az energiáknak a különbsége egyenlő az abszorbeált (vagy kibocsátott) kvantum energiájával is, a rendszermag töltésétől és az egyes sugárzástól függ vegyi elem A röntgen régióban a spektrum jellemzőre jellemző, szigorúan meghatározott oszcillációs frekvenciákkal rendelkező hullámok.
A jelenség használatáról a röntgen-analízis alapja - egyfajta elemi elemzés. Széles körben alkalmazzák az érc, ásványi anyagok, valamint komplex szervetlen és elemi vegyületek elemzésére.
Vannak más típusú spektroszkópia, amely a kibocsátáson alapul, de a fényhullámok felszívódásánál. Az úgynevezett molekuláris spektrumokat általában megfigyeljük, ha látható, az ultraibolya vagy az infravörös fény anyagok oldatait abszorbeálják; A molekulák bomlása nem fordul elő. Ha a látható vagy az ultraibolya fény általában az elektronokon működik, arra kényszerítve őket, hogy új, izgatott energiaszintekre (lásd az atomot), majd infravörös (termikus) sugarak, amelyek kevesebb energiatakarékos izgatát hordoznak, csak az egymáshoz kapcsolódó atomok oszcillációi. Ezért az információ, hogy az ilyen spektroszkópia fajtái különbözőek. Ha egy infravörös (oszcilláló) spektrum felismerik a jelenléte bizonyos atomcsoportjainak az anyag, majd a spektrumok ultraibolya (és festett anyagok - a látható) régió információt hordoznak a szerkezet a csoport elnyelő fény egészére.
A szerves vegyületek között az ilyen csoportok alapja, szabályként a telítetlen kapcsolatok rendszere (lásd a telítetlen szénhidrogének). Minél nagyobb a kettős vagy hármas kötvények molekulájában, váltakozó egyszerű szavakkal, annál hosszabb a párosítási lánc), annál könnyebb az elektronok izgatottak.
A molekuláris spektroszkópia módszereit nem csak a molekulák szerkezetének meghatározására használják, hanem az ismert anyag számának pontos mérésére is az oldatban. Különösen kényelmes ehhez a spektrumhoz az ultraibolya vagy látható területen. Az ezen a területen lévő abszorpciós sávokat általában a sejtek sorrendjének feloldott anyagának koncentrációjában és akár több ezer százalékban is megfigyelik. A spektroszkópia ilyen használatának speciális esete a kolorimetria módszere, amelyet széles körben használnak a festett vegyületek koncentrációjának mérésére.
Egyes anyagok atomjai is felszívhatják a rádióhullámokat is. Az ilyen képesség nyilvánul meg, ha egy anyagot egy erőteljes állandó mágnes mezőbe helyezi. Számos atommagja saját mágneses nyomatékkal rendelkezik, és a mag mágneses mezőjében a spin nem igazítási orientációja, hogy az energia "nem egyenértékű". Azok, amelyekben a spin iránya egybeesik az egymással szemben álló mágneses mező irányával, előnyösebb pozícióba esik, és más orientációk kezdenek játszani a "izgatott állapotok" szerepét. Ez nem jelenti azt, hogy a kedvező spin állapotban található mag nem mozoghat / "izgatott"; A spin állapot energiájának különbsége nagyon kicsi, de a magok százalékos aránya a hátrányos energiaállapotban viszonylag kicsi. És ez a kevésbé, annál erősebb a kiszabott mező. A kernelek ingadoznak a két energiaállapot között. Mivel az ilyen oszcillációk gyakorisága megfelel a rádióhullámok gyakoriságának, a rezonancia is lehetséges - a váltakozó elektromágneses mező energiájának felszívódása megfelelő gyakorisággal, ami a magok számának jelentős növekedéséhez vezet a gerjesztett állapotban .
Ennek alapja az a működését spektrométerek nukleáris mágneses rezonancia (NMR), amely képes kimutatni a jelenlétét az anyag az említett atommagok, a spin amelyek 1/2: hidrogénatom 1H, lítium 7Li, fluor 19f, foszfor 31p, és Szén-izotópok 13c, nitrogén 15n, oxigén 17o, stb.
Az ilyen eszközök érzékenysége minél nagyobb az erősebb állandómágnes. A mágneses mező feszültségének arányában a rezonáns frekvencia a magok gerjesztésére is növekszik. A műszerosztály mérlegeként szolgál. A középosztályú spektrométerek 60-90 MHz-es frekvencián működnek (protonpektrum rögzítésekor); Hűvösebb - 180, 360 és akár 600 MHz frekvencián.
Nagy-osztályú spektrométerek nagyon pontos és komplex eszközök - lehetővé teszi nemcsak kimutatására és mennyiségi tartalmát egyik vagy másik elem, hanem megkülönböztetni a jeleket a tartalmaznak a molekulában, kémiailag „nem-equivance” pozíciókat. És miután tanulmányozta az úgynevezett spin-spin interakciót, ami a jelek megosztását a szomszédos magok mágneses mezőjének hatása alatt keskeny vonalak csoportokba vetette, sok érdekes dolgot tanulhat a tanulmány alatt álló atomokról . Az NMR spektroszkópia lehetővé teszi, hogy a szükséges információk 70-100% -át kapja, például egy komplex szerves vegyület szerkezetének kialakítása érdekében.
Egy másik fajta rádió spektroszkópia elektronikus rezonancia (EPR) - azon a tényen alapul, hogy a spin 1/2 értékű, a nem csak a magok, hanem elektronokat. EPR spektroszkópia - a legjobb mód Nyilvános elektronokból álló részecskék vizsgálata - szabad gyökök. Mint az NMR-spektrumokat, az EPR spektrumok lehetővé teszik, hogy sokat tanulnak nem csak a „jel” részecske önmagában, hanem a természet a környező atomok. Az EPR spektroszkópiai eszközök nagyon érzékenyek: a spektrum rögzítéséhez általában elég megoldás, amely több velomillion frakciót tartalmaz, amely 1 literenként imádkozó szabad gyököket tartalmaz. A közelmúltban a szovjet tudósok egy csoportja által létrehozott rekordérzékenységű eszköz képes rögzíteni a mintában csak 100 gyökök jelenlétét, amely megfelel körülbelül 10-18 mol / l koncentrációjuknak.
A modern tudomány és technika elképzelhetetlen az emberi tevékenység tárgya anyagi összetételének ismerete nélkül. A geológusok által talált ásványi anyagokat és a kémikusok által kapott anyagokat elsősorban kémiai összetétel jellemzi. -Ért jobb vezető technológiai folyamatok különböző iparágakban nemzetgazdaság A kezdeti nyersanyagok, köztes és késztermékek kémiai összetételét kell pontos módon ismerni.
A berendezés gyors fejlődése teszi az összes új követelményt az anyag elemzésének módszereire. Még a közelmúltban is, lehetett korlátozni a koncentrációban lévő szennyeződések meghatározását 10-2-10-3% -ra. Az atomi anyagok iránti iratok háború utáni éveinek megjelenése és gyors fejlődése, valamint a szilárd, hőálló és egyéb speciális acélok és ötvözetek előállítása, az analitikai módszerek érzékenységének növekedését követelte 10-4-10 -6%, mivel megállapították, hogy a szennyeződések jelenléte még az ilyen kis koncentrációkban is jelentősen befolyásolja az anyagok tulajdonságait és bizonyos technológiai folyamatok menetét.
A közelmúltban, az ipari félvezető anyagok fejlesztésével kapcsolatban az anyagok tisztaságára, ezért még magasabb követelmények is az analitikai módszerek érzékenységére vonatkoznak - szükség van a teljesen elhanyagolható szennyeződések meghatározására (10-7-10- 9%). Természetesen az ilyen ultra-nagy tisztaság csak bizonyos esetekben szükséges, de az analízis érzékenységének egyfajta növekedése vált szükséges követelmény A tudomány és a technológia szinte minden régiója.
Termelésben polimer anyagok A szennyeződések koncentrációja a kezdeti anyagokban (monomerek) nagyon nagy - gyakran tized, és akár egész számú százalék volt. Nemrégiben megállapították, hogy sok kész polimerek minősége nagyon függ a tisztaságuktól. Ezért jelenleg a kezdeti, alátámasztó vegyületeket és más monomert vizsgáljuk a szennyeződések jelenlétére, amelynek tartalma nem haladhatja meg a 10-2-5-4% -ot. A geológiában egyre inkább alkalmazzák az intelligencia vagy betétek hidrokémiai módszereit. Sikeres felhasználásuk érdekében meg kell határozni a természetes vizekben lévő fémek sóit 10-4-10-8 g / l koncentrációban, és még kevésbé.
A megnövekedett követelmények jelenleg nemcsak az elemzés érzékenységét mutatják be. Az új technológiai folyamatok bevezetése általában szorosan kapcsolódik az olyan módszerek kialakításához, amelyek kellően nagy sebességű és elemzési pontosságot biztosítanak. Ezzel együtt analitikai módszerekkel nagy teljesítményű és az egyéni műveletek vagy minden elemzés automatizálásának képessége. A kémiai elemzési módszerek nem mindig felelnek meg a követelményeknek modern tudomány és a technológia. Ezért a kémiai összetétel meghatározására szolgáló fizikai-kémiai és fizikai módszerek, amelyek számos értékes jellemzővel rendelkeznek, egyre inkább a gyakorlatba kerülnek. Ezek közül a módszerek közül az egyik fő hely a jobb oldalon foglalja el spektrális elemzés.
A spektrális analízis nagy szelektivitásának köszönhetően ugyanazt lehet felhasználni koncepció, Ugyanazon az eszközökön, elemezni a legkülönbözőbb anyagokat, minden esetben csak az elemzés maximális sebességének, érzékenységének és pontosságának megszerzésének legkedvezőbb feltételeit választja. Ezért annak ellenére, óriási számos analitikai módszer analízisére szánt különböző tárgyak, ezek mind alapuló átfogó koncepciót.
A spektrális analízis alapja a fény szerkezetének vizsgálata, amelyet az analit által kibocsátott vagy felszívódik. A spektrális analízis módszerei oszlanak be emős (kibocsátás - kibocsátás) és abszorpció (Abszorpció - felszívódás).
Tekintsük a kibocsátás spektrális analízis rendszerét (6.8a. Ábra). Annak érdekében, hogy az anyag sugárzott fényt sugározni, szükség van az extra energiára. Az elemzett anyag atomjai és molekulái, majd izgatott állapotba kerülnek. Visszatérve a szokásos állapotba, a fény formájában túlsúlyos. A szilárd testek vagy folyadékok által kibocsátott fény természetét általában nagyon kevéssé függ a kémiai összetételtől, ezért nem használható elemzésre. A teljesen más karakternek van gáz sugárzása. Ezt az elemzett minta összetétele határozza meg. Ebben a tekintetben a kibocsátáselemzéssel elpárolognak az anyag gerjesztése előtt.
Ábra. 6.8.
de - EM ülés: b. - felszívódás: 1 - Fényforrás; 2 – Könnyű kondenzátor; 3 – küvetta elemzett minta számára; 4 - spektrális gép; 5 - a spektrum nyilvántartása; 6 - a spektrális vonalak vagy csíkok hullámhosszának meghatározása; 7 - a minta minőségi elemzése táblázatokkal és atlaszokkal; 8 - a vonalak vagy csíkok intenzitásának meghatározása; 9 – A minták mennyiségi elemzése az érettségi grafikákhoz; λ - hullámhossz; J - intenzitáscsíkok
A párolgás és az izgalom akkor történik fényforrások, Amelyben az elemzett minta be van írva. A fényforrások, a magas hőmérsékletű lángok vagy különböző típusú elektromos kisülés gázokban használhatók: ív, szikra stb. generátorok.
A fényforrásokban magas hőmérséklet (több ezer és több ezer fok) a legtöbb anyagot atomokhoz tartozó molekulák bomlásához vezet. Ezért a kibocsátási módszerek általában az atomelemzés szabályai, és csak nagyon ritkán molekulárisak.
A fényforrás sugárzása a mintában szereplő összes elem atomjainak sugárzásából áll. Az elemzéshez kiválasztani kell az egyes elemek kibocsátását. Ezt optikai eszközökkel végzik - spektrális eszközök, Amelyben a különböző hullámhosszú fénysugarakat egymástól elválasztják egymástól. A fényforrás sugárzása hullámhosszon, spektrumnak nevezik.
A spektrális eszközök oly módon vannak elrendezve, hogy az egyes hullámhosszúság fényes oszcillációja egy sorba esik. Hány különböző hullám jelen volt a fényforrás sugárzásában, sok vonalat kapnak a spektrális gépben.
Az elemek atomi spektrumai egyedi vonalakból állnak, mivel csak néhány hullám van az atomok sugárzásában (6.9a. Ábra). A forró szilárd vagy folyékony testek kibocsátásában bármilyen hullámhosszúság van. A spektrális egységben különálló sorok egymással összefonódnak. Az ilyen sugárzásnak szilárd spektruma van (6.9E ábra). Ellentétben az atomok bárpektrumával, a kibocsátóanyagok molekuláris spektrumával, amelyek nem törtek meg magas hőmérséklet(6.96. Ábra). Minden szalag kialakul nagyszámú Szoros vonalak.
A spektrális készülékben lefektetett fény vizuálisan vagy fényképészeti és fotovoltaikus eszközök használatával megtekinthető. A spektrális eszköz kialakítása a spektrum nyilvántartási módjától függ. A spektrum vizuális megfigyeléséhez szolgálja spektroszkópok – stylexopes és stiphelométerek. Fényképezési spektrumokat hajtanak végre spektrogramok. Spectral eszközök - monokromátorok - Engedje meg az egyik hullámhossz fényét, amely után egy fotocellával vagy más elektromos könnyű vevőkészülékkel regisztrálható.
Ábra. 6.9.
de - Ütemezett; 6 - csíkos; Külön sorok láthatóak; ban ben - Szilárd. A spektrum legszebb helyei megfelelnek a legnagyobb fényintenzitásnak (negatív kép); λ - hullámhossz
Kiváló minőségű elemzéssel meg kell határozni, hogy az elemzett minta spektrumának egy vagy egy másik vonala melyik elem kibocsátásához tartozik-e. Ehhez meg kell találnod a vonal hullámhosszát a spektrum pozíciójával, majd táblázatokat használva annak meghatározásához, hogy meghatározzák erre vagy más elemre. A fotográfiai lemezen lévő spektrum megnövekedett képének megfontolása és a hullámhosszúság meghatározása mikroszkópok mérése , spektroszkóporok És egyéb segédeszközök.
A spektrális vonalak intenzitása növekszik a minta elemének koncentrációjának növekedésével. Ezért a mennyiségi elemzéshez meg kell találnod az elem elemének egy spektrális vonalának intenzitását. A vonal intenzitását mérik, vagy a pengék a spektrum fényképén ( spektrogram. ) Vagy azonnal a spektrális gépből származó fényáram nagysága. A spektrogramban lévő gyökérvonalak nagyságát határozzák meg mikrofotométerek.
A spektrumban lévő vonal intenzitása és az elem elemének koncentrációja közötti kapcsolat az elemzett mintában van beállítva szabványok - Minták, mint az elemzett, de pontosan ismert kémiai összetétel. Ez a kapcsolat általában kalibrációs grafikonok formájában fejeződik ki.
Az abszorpciós spektrális analízis diagramja (6.8b. Ábra) különbözik a már figyelembe vett rendszertől csak a kezdeti részében. A fényforrás a szilárd sugárzás fűtött szilárd vagy egy másik forrása, azaz. Sugárzás bármilyen hullámhosszúsággal. Az elemzett minta a fényforrás és a spektrális berendezés között van elhelyezve. Az anyag spektruma a jármű hullámhossza, amelynek intenzitása az anyagon keresztül szilárd fény áthaladásában csökkent (6.10. Ábra). Az anyagok abszorpciós spektrumát kényelmesen ábrázolják grafikusan, a hullámhosszt az abszcissza tengely mentén, valamint az ordinát tengely mentén - az anyag fényének abszorpciós értéke.
Ábra. 6.10.
de - fényképészeti; b. - grafika; I - Szilárd fényforrás spektruma; II - Az azonos sugárzás spektruma az elemzett mintán áthaladás után
A felszívódási spektrumokat spektrális eszközökkel kapjuk meg - spektrofotométerek, A kompozíció magában foglalja a szilárd fény, a monokromátor és a regisztráló eszköz forrását.
Az abszorpció és a kibocsátási elemzési séma többi része egybeesik.
Az emissziós vagy abszorpciós spektrumok spektrális elemzése a következő műveleteket tartalmazza.
- 1. Az elemzett minta spektrumának megszerzése.
- 2. A spektrális vonalak vagy csíkok hullámhosszának meghatározása. Ezután az asztalok vagy atlaszok segítségével bizonyos elemekhez vagy kapcsolatokhoz való tartozásukat hozzák létre, azaz azaz Keresse meg a minta minőségi összetételét.
- 3. Az egyes elemekhez vagy kapcsolatokhoz tartozó spektrális vonalak vagy sávok intenzitásának mérése, amely lehetővé teszi, hogy koncentrációjukat az elemzett mintában a szabványok fokozatos grafikák segítségével előzetesen beépítették, azaz a fokozatos grafikák segítségével. Keresse meg a minta mennyiségi összetételét.
A spektrális elemzés teljes folyamata, amint azt több szakaszból láttuk. Ezek a szakaszok egymás után egymástól függetlenül tanulhatók, majd figyelembe vesszük a kapcsolatukat.
A spektrális analízis segítségével meghatározhatja az anyag atomi (elemi) és molekuláris összetételét. A spektrális analízis lehetővé teszi az elemzett minta egyes összetevőinek minőségi megnyitását és koncentrációjuk mennyiségi meghatározását.
Anyagok igen szoros kémiai tulajdonságok, amelyek nehezen vagy egyáltalán nem lehet elemezni a kémiai módszerek könnyen meghatározható spektrális. Például egy viszonylag egyszerűen elemzi a ritkaföldfém elemek keverékét vagy inert gázok keverékét. A spektrális analízis segítségével lehetséges az izomer meghatározását szerves vegyületek nagyon szoros kémiai tulajdonságokkal.
Az atomi spektrális analízis módszerei, a minőségi és mennyiségi, jelenleg jelentősen jobbak, mint a molekuláris és szélesebb gyakorlati alkalmazások. Atomi spektrális elemzés az objektumok széles skálájának elemzésére szolgál. A terület használata igen széles: fekete és színes fémek, gépészet, geológia, kémia, biológia, az asztrofizika és számos más iparágban és az ipar.
Meg kell bántani, hogy a molekuláris spektrális elemzés gyakorlati alkalmazásainak szélességi és mennyisége, különösen a közelmúltban, gyorsan és folyamatosan növekedni. Ez elsősorban a spektrális-analitikai berendezések fejlesztésének és felszabadulásának köszönhető.
A molekuláris spektrális analízis használatának területe főként lefekszik szerves anyagokBár sikeresen elemezheti és szervetlen vegyületeket. Molekuláris spektrális analízis Ez főként a kémiai, finomítói és kémiai-gyógyszeriparban kerül bevezetésre.
A spektrális analízis érzékenysége nagyon magas. A detektálható anyag minimális koncentrációja, és spektrális módszerekkel mérve, széles körben változik az anyag tulajdonságaitól és az elemzett minta összetételétől függően. A legtöbb fém és számos más elem meghatározására irányuló közvetlen elemzés viszonylag könnyen megközelíthető 10-3-A érzékenység bizonyos anyagok esetében akár 10-5-1-6%. És csak különösen kedvezőtlen esetekben az érzékenység 10-1-10-2% -ra csökken. A minta alapjából származó szennyeződések előválasztása lehetővé teszi, hogy erősen (gyakran több ezer) növelje az elemzés érzékenységét. A nagy érzékenység miatt az atomi spektrális analízist széles körben használják a tiszta és különösen tiszta fémek, a geokémiai és a talajok különböző elemek mikrokoncentrációinak meghatározására, beleértve a ritka és szétszórt, atomi és félvezető anyagok iparában.
A különböző anyagok molekuláris spektrális analízisének érzékenysége akár szélesebb határértékekben is változik. Bizonyos esetekben nehéz meghatározni az anyagot, amelynek tartalma az elemzett mintában az elemzett mintában a százalékos arány, de a molekuláris analízis példa és a molekuláris analízis nagyon nagy érzékenységét lehet megadni 10-7-10- 8%. Az atomi spektrális elemzés pontossága az elemzett tárgyak összetételétől és szerkezetétől függ. A szerkezetében és összetételében lévő minták elemzése során könnyű elérni a nagy pontosságot. A hiba ebben az esetben nem haladja meg a ± 1-3% -ot a meghatározott érték tekintetében. Ezért például a fémek és ötvözetek soros spektrális elemzése pontos. A Gépgyártásban és a gépészetben a spektrális analízis most már a fő analitikai módszer.
Lényegesen alacsonyabb, mint az anyagok elemzésének pontossága, amelynek összetétele és szerkezete nagymértékben változik a mintából a mintából, de az utóbbi időben és ezen a területen a helyzet észrevehetően javult. Lehetséges az ércek, ásványi anyagok, sziklák, salakok és hasonló tárgyak mennyiségi spektrális elemzése. Bár a feladat teljesen még nem oldott meg, a nemfémes minták mennyiségi elemzését most már széles körben használják sok iparágban - a kohászati, geológiában, refraktorok, szemüvegek és egyéb típusú termékek gyártásában.
Az atomi spektrális analízis meghatározásának relatív hibája kevésbé függ a koncentrációtól. Mindössze szinte állandó marad mind a kis szennyeződések és adalékanyagok elemzése, valamint a minta fő összetevőinek meghatározásakor. Pontosság kémiai módszerek Az elemzés jelentősen csökken a szennyeződések meghatározására való áttérés során. Ezért az atomi spektrális analízis pontosabb a kémiai anyagban az alacsony koncentrációban. A meghatározható anyagok közepes koncentrációi (0,1-1%), mindkét módszer pontossága megközelítőleg ugyanaz, de a nagy koncentrációk területén a kémiai analízis pontossága általában magasabb. A molekuláris spektrális analízis általában nagyobb definíciós pontosságot ad, mint az atomi, és nem alacsonyabb, akár nagy koncentrációban is.
A spektrális analízis aránya jelentősen meghaladja az elemzési sebességet más módszerekkel. Ezt azzal magyarázza, hogy a spektrális analízis nem igényli az egyes komponensek minta előzetes elválasztását. Ezenkívül az elemzés maga nagyon gyorsan történik. Így a modern spektrális analízis módszerek alkalmazása során a komplex mintában számos komponens pontos mennyiségi meghatározása csak néhány percet vesz igénybe attól a pillanattól kezdve, amikor a mintát a laboratóriumba szállítják, mielőtt az elemzési eredményeket megkapnák. Az elemzés időtartama természetesen növeli a minta előfeldolgozását a pontosság vagy az érzékenység növeléséhez.
A spektrális elemzés nagy sebességével nagy teljesítménye szorosan kapcsolódik, ami nagyon fontos a tömegelemzésekhez. A reagensek és más anyagok nagy teljesítményének és kis fogyasztása miatt az elemzés költségeit alkalmazza spektrális módszerek Általában kicsi, annak ellenére, hogy a spektrális analitikai berendezések megvásárlására vonatkozó jelentős kezdeti költségek. RáadásulRendszerint minél magasabb a kezdeti költségek és az analitikai technika keményebb előkészítése, a gyorsabb és olcsóbb, a tömegelemzések teljesítése.
Saját konzisztenciájával a spektrális elemzés a műszer módszer. A modern felszerelések használatakor a spektroszkópos beavatkozást igénylő műveletek száma kicsi. Megállapították, hogy ezek a fennmaradó műveletek automatizálhatók. Így a spektrális elemzés lehetővé teszi az anyag kémiai összetételének meghatározásának teljes automatizálását.
A spektrális analízis univerzális. Ezzel szinte bármilyen elemet és vegyületet is meghatározhatunk szilárd, folyékony és gáz hematikus analitikai tárgyak széles skálájában.
A spektrális elemzéshez magas szelektivitást jellemez. Ez azt jelenti, hogy szinte minden anyag minőségi és számszerűsíthető összetett mintában, szétválasztása nélkül.
Sugárzási spektrumok. A különböző anyagok sugárzásának spektrális összetétele nagyon változatos. Azonban az összes spektrum három típusra oszlik: a) szilárd spektrum; b) csupasz spektrum; c) csíkos spektrum.
de) Szilárd (folyamatos) spektrum. A hengerelt szilárd és folyékony testek és gázok (nagynyomású) fényt bocsátanak ki, amelynek bomlása szilárd spektrumot ad, amelyben a spektrális színek folyamatosan mozognak egy másikra. A folyamatos spektrum jellegét és létezésének tényét nemcsak az egyéni kibocsátó atomok tulajdonságai, hanem az atomok kölcsönhatásával is meghatározzák. A szilárd spektrumok ugyanazok a különböző anyagok esetében, ezért nem alkalmazhatók az anyag összetételének meghatározására.
b) Line (Atomic) spektrum. A ritka gázok vagy gőzök izgatott atomjai fényt bocsátanak ki, amelynek bomlása a külön színes vonalakból álló babakocsik spektrumot ad. Minden kémiai elemnek időzített spektruma jellemzője. Az ilyen anyagok atomjai nem kölcsönhatásba lépnek egymással, és csak bizonyos hullámhosszakat bocsátanak ki. A kémiai elem szigetelt atomjai szigorúan definiált hullámhosszakat bocsátanak ki. Ez lehetővé teszi a spektrális vonalak megítélését a fényforrás kémiai összetételének megítéléséhez.
ban ben) Molekuláris (csíkos) spektrumA molekula. A molekula számos egyedi vonalból áll, amelyek egyszülnek a csíkokba, egy peremből egyértelműek, és homályos a másikból. A rúd spektrumokkal ellentétben a csíkos spektrumok nem atomokból származnak, hanem olyan molekulákkal, amelyek nem kapcsolódnak egymáshoz, vagy rosszul kapcsolódnak egymáshoz. A szoros vonalak sorozata a spektrum külön szakaszaiban van csoportosítva, és teljes csíkokat tölt be. 1860-ban a német tudósok G. Kirchhof és R. Bunsen, a fémek spektrumainak tanulmányozása, a következő tényeket állapítja meg:
1) Minden fémnek saját spektruma van;
2) Az egyes fémek spektruma szigorúan állandó;
3) Az ugyanazon fém sójának lángégőjébe történő bevezetése mindig ugyanabból a spektrum megjelenéséhez vezet;
4) ha a keverék több fémsók vezetünk be a láng, minden vonalak jelennek meg a spektrum;
5) A spektrális vonalak fényereje az anyag elemének koncentrációjától függ.
Abszorpciós spektrumok. Ha a forrásból származó fehér fény, amely szilárd spektrumot ad, áthalad a vizsgált anyag párjain, majd lebomlik a spektrumba, majd a szilárd spektrum hátterében sötét abszorpciós vonalak vannak ugyanazon a helyeken, ahol a sorok a A vizsgált elem gőzének gőzének spektrumát figyelték meg. Az ilyen spektrumok az atomabszorpciós spektrumok nevét kapták.
Minden olyan anyag, amelynek atomjai az izgatott állapotban vannak, a könnyű hullámok kibocsátják, amelyek energiája határozottan hullámhosszon terjed. A könnyű anyag felszívódása a hullámhossztól is függ. Az atomok csak azokat a hullámhosszakat foglalják el, amelyeket egy adott hőmérsékleten bocsátanak ki.
Spektrális elemzés. A diszperziós jelenséget a tudomány és a technika formájában alkalmazzák a spektrális analízis nevét kapó anyag összetételének meghatározására szolgáló eljárás formájában. Ennek a módszernek az alapja az anyag által kibocsátott vagy az anyag által elszenvedett fény vizsgálata. Spektrális analízisaz anyag kémiai összetételének tanulmányozásának módját a spektrumainak vizsgálatán alapuló tanulmányozására hívják.
Spektrális gépek. A spektrális eszközöket a spektrumok beszerzésére és megvizsgálására használják. A legegyszerűbb spektrális eszközök - a prizma és a diffrakciós rács. Pontosabb - spektroszkóp és spektrográf.
Spektroszkópa készüléket úgy hívják, amellyel az egyes források által kibocsátott fény spektrális összetételét vizuálisan vizsgálták. Ha a spektrum regisztrálása a fotográfuson történik, akkor a készüléket hívják spektrográf.
A spektrális elemzés alkalmazása. A raned spektrumok különösen fontos szerepet játszanak, mert szerkezete közvetlenül kapcsolódik az atom szerkezetéhez. Végtére is, ezeket a spektrumokat olyan atomok hozták létre, amelyek nem tapasztalnak külső hatásokat. A komplex összetételét, főleg a szerves keverékeket molekuláris spektrumokkal elemezzük.
A spektrális analízis segítségével képes kimutatni ezt az elemet egy komplex anyag összetételében, még akkor is, ha tömege nem haladja meg a 10 -10 g-ot. ez az elem, engedje meg, hogy minőségi megítélje a rendelkezésre állását. A vonalak fényereje lehetővé teszi (a normál gerjesztési feltételek betartásakor) kvantitatív módon megítéli egy adott elem elérhetőségét.
A spektrális analízist az abszorpciós spektrumokon végezhetjük. Az asztrofizikában, a spektrumokon az objektumok sok fizikai jellemzője meghatározható: hőmérséklet, nyomás, sebesség, mágneses indukció stb. A spektrális analízissel, az érv és ásványi anyagok kémiai összetétele meghatározza.
A spektrális analízis használatának fő irányai a következők: fizikai-kémiai vizsgálatok; Gépészmérnöki, kohászat; Nukleáris ipar; Csillagászat, asztrofizika; Bűncselekmény.
Modern technológiák Új több százak létrehozása építőanyagok (Fém-műanyag, műanyag) közvetlenül kapcsolódnak az ilyen alapvető tudományokkal, mint kémia, fizika. Ezek a tudomány modern kutatási anyagokat használnak. Ezért a spektrális analízis felhasználható az építőanyagok összetételének kémiai összetételének meghatározására a spektrumukon.
